鎘元素目前已是公認的對環(huán)境和入類可造成傷害的有毒有害元素。特別是在塑料制品中，作為穩(wěn)定劑和顏料而大量使用鎘化合物，這些塑料廢棄物將對環(huán)境造成巨大污染。國外，尤其是歐共體國家對塑料玩具及包裝材料中鎘含量已制定了嚴格的法規(guī)。玩具產(chǎn)品中大量使用塑料材料，鎘含量限制法規(guī)影響了我國塑料玩具的出口。為了使我國出口玩具產(chǎn)品能滿足國外法規(guī)的要求，促進我國出口玩具業(yè)的發(fā)展，必須研究一種能廣泛、快速、準確地測定各種塑料材料中鎘含量的測試方法。本文用微波加壓消解溶樣，ICP-AES法測定玩具塑料中鎘含量。
試驗
儀器與試劑
微波消解儀（A6） 鎘標準儲備液
試劑均為優(yōu)級純
微波消解儀采用316超厚不銹鋼微波腔體，具有50L超大體積的腔體容積及多層防腐工藝處理；雙溫度傳感設計，精準監(jiān)控溫度；系統(tǒng)內(nèi)置EPA檢測方法，操作界面簡潔；開門自動停止微波，安全防護防爆設計，故障儀器自檢排除系統(tǒng)，是您實驗消解的智能助手。
樣品處理
將玩具塑料樣品剪切成5mm左右，稱取樣品0.2000g于微波消解罐中，加入硝酸5ml并滴加適量硫酸，蓋好溶樣罐蓋，放入爐腔。設定程序進行消解，消解程序分為三個階段，第一階段：最高壓力為0.7MPa，時間15min，恒壓時間8min；第二階段：最高壓力1.05MPa，時間10min，恒壓時間8min；第三階段：最高壓力1. 4MPa，時間10min，恒壓時間5min。上述步驟結(jié)束大部分塑料樣品已經(jīng)能全部消解，溶液澄清。由于塑料材質(zhì)不同，極少數(shù)塑料樣品在該步驟完成后溶液顏色較深，不透明，此時加幾滴高氯酸，仍分三階段消解，壓力不變，但第一階段的時間為10min，恒壓時間統(tǒng)一為5min。該步驟結(jié)束后，樣品完全消解，溶液澄清，將溶液移入50ml容量瓶中，以純水定容，于過濾。溶液待測。
儀器測定
用鎘標準溶液繪制鎘標準工作曲線，進行空白和樣品測定。
微波消解試劑及程序的選擇
試驗過程中分別用硝酸、硫酸過氧化氫、硫酸-硝酸三種消解體系觀察對玩具塑料樣品的消解情況，硫酸過氧化氫能在濕法消解中消解塑料樣品，但在微波消解中幾乎不能消解，大部分樣品仍為固體狀；而硝酸能消解大部分塑料樣品，但對有些樣品有結(jié)塊現(xiàn)象，溶液為混濁的懸浮液，硫酸硝酸消解塑料樣品溶液澄清透明，若有溶液顏色較深不透明時，滴加少量高氯酸繼續(xù)消解，最終溶液澄清透明。本法選擇硫酸硝酸作為微波消解試劑。
塑料樣品的消解是相當困難的，必須控制好壓力及保溫時間，壓力太低及保持時間短均不能使樣品完全消解，考慮到塑料樣品的消解時間較長，因此消解分三步進行。試驗中考察了表1所列5種壓力情況下對某塑料樣品消解的影響，隨著壓力的增加，消解越來越完善，當壓力達到1. 4MPa以上，結(jié)果趨于平穩(wěn)，說明樣品已消解完全，壓力繼續(xù)增大對結(jié)果幾乎沒有影響。但壓力過高會減少微波消解罐的使用壽命，本法選擇壓力不超過1. 4MPa。
方法的準確度及精密度
塑料標樣的分析結(jié)果
用本法提供的微波消解條件及ICP測試條件對聚乙烯塑料標準樣品(VDA001，VDA002，VDA003)分別平行測定7次，測定結(jié)果見表2。
回收率試驗
本法對三種不同塑料樣品A，B，C進行加標回收試驗，回收率在96. 6%~104. 5%之間，結(jié)果見表3。結(jié)果表明本法能滿足塑料樣品的分析要求。
玩具塑料樣品不同處理方法結(jié)果比較
由于鎘為低溫元素，高溫下易揮發(fā)，試驗過程中對塑料樣品在500℃條件下馬弗爐干法灰化，回收率僅為50%~60%，而加MgCO3作為保護劑的情況下回收率也不超過85%左右，而溫度低于500℃，塑料樣品灰化不完全。因此干法灰化對處理塑料樣品不理想。本法所用微波消解溶樣法檢測結(jié)果與濕法消解結(jié)果一致，見表4。
用微波消解溶樣法相當明顯地減少了試劑消耗量，大大地縮短了溶樣周期，溶樣在密閉環(huán)境中進行，即改善了操作環(huán)境，也保護了操作人員的身體健康。本方法微波消解過程非?？焖?，ICP-AES法測定高含量時，可減少多次稀釋造成的麻煩和稀釋可能引進的誤差。完全能滿足歐洲出口玩具標準對玩具塑料中鎘含量限制的要求。是一個快速、簡便、準確的檢測方法。
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