本文采用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀測(cè)定碳素鋼和中低合金鋼，探討了影響結(jié)果穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性的因素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在選定的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)得結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度是穩(wěn)定可靠的，完全能夠滿足生產(chǎn)工藝的要求。

一、儀器原理

光電直讀光譜分析主要是根據(jù)樣品光譜中分析元素的譜線強(qiáng)度與該元素在試樣中濃度的相互關(guān)系來(lái)測(cè)定。

二、影響結(jié)果穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性的因素

1、技術(shù)條件

（1） 分析程序：隨機(jī)工作曲線

（2） 氬氣：高純氬99.999%

（3） 溫度：23±2℃ 濕度: ＜70%

（4） 良好的抗干擾接地：R＜4Ω

2、技術(shù)參數(shù)

（1） 光源參數(shù) 如表1:

（2） 通道參數(shù) 如表2:

（3） 火花室氣流量控制 如表3:

三、結(jié)果與討論

1、環(huán)境因素如溫度、濕度等的變化以及儀器在使用過(guò)程中可能會(huì)受到的輕度污染都會(huì)導(dǎo)致儀器工作曲線的漂移，進(jìn)而影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以應(yīng)定期對(duì)曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。標(biāo)準(zhǔn)化的種類和頻率依賴于樣品處理量和系統(tǒng)本身，因此，不可能提供標(biāo)準(zhǔn)化的周期。然而，在維修和服務(wù)工作后應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化?，F(xiàn)提供本室設(shè)備近期標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù) 如表4:

校正因子在0.5-2.0之間為設(shè)備最佳工作狀態(tài)

3、設(shè)備測(cè)樣之前先激發(fā)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化樣品，查看其標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)和對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(Sr)。現(xiàn)測(cè)得結(jié)果 如表5:

可見精密度極為良好。

4、為了進(jìn)一步校正測(cè)試濃度，須進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化。它只需校正一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試濃度，即可以分析具有相同基體的同一類型的全部樣品?，F(xiàn)用光譜控樣20MnSi來(lái)做類型標(biāo)準(zhǔn)化可得如下數(shù)據(jù)，如表6:

系數(shù)在0.8-1.5之間，說(shuō)明義器處最佳工作狀態(tài)。在現(xiàn)有系數(shù)校正狀態(tài)下，對(duì)合格試樣進(jìn)行分析，結(jié)果是絕對(duì)穩(wěn)定可靠的，現(xiàn)就本標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如下(%):

四、常見錯(cuò)誤信息的判斷與排除

1、氬氣壓力低。重新調(diào)整分壓表壓力或檢查管道。

2、壓板沒有壓好。將樣品頂部的氧化層打磨掉。

3、安全門未關(guān)好。將臺(tái)罩取下，重新安裝。

4、光源開關(guān)未打開。按下光源開關(guān)。

5、計(jì)算機(jī)與光譜儀沒有通訊，請(qǐng)檢查硬件。檢查通訊電纜線與計(jì)算機(jī)的COM的接觸或電纜線與光譜儀后面板出口的接觸。

6、Fe1參比線強(qiáng)度高于(低于)Fe1通道強(qiáng)度。

7、激發(fā)時(shí)聲音特大 火花臺(tái)孔沒蓋嚴(yán)，電極位置調(diào)整不當(dāng)，白色絕緣套與上方銅塊接觸不良調(diào)整即可。

8、激發(fā)時(shí)聲音細(xì)微沒有激發(fā)斑點(diǎn)，結(jié)果為0。輻助間隙過(guò)大，更嚴(yán)重的會(huì)燒環(huán)設(shè)備元件，調(diào)整輻助間隙即可。

9、激發(fā)斑點(diǎn)很好，但C、P、S結(jié)果為0。通往紫外光室的快門上下彈動(dòng)不靈活，用酒精清洗即可。

10、C、P、S結(jié)果穩(wěn)定但Si、Mn結(jié)果偏低甚至為0。石英窗被激發(fā)殘余物擋住卸下用酒精清洗即可。

11、儀器斷電。在總電源供電正常的情況下，檢查循環(huán)泵或1.5A保險(xiǎn)絲。

12、光源不激發(fā)。檢查2.5A保險(xiǎn)或9009板或檢查光源穩(wěn)定器的供電是否正常。