隨著我國(guó)電子信息工業(yè)和鍍錫板材工業(yè)的迅速發(fā)展，我國(guó)錫的消費(fèi)量出現(xiàn)明顯的大幅度增長(zhǎng)。錫的雜質(zhì)含量的高低不僅直接影響電鍍、焊接的性能和合金的質(zhì)量，同時(shí)也是確定其品號(hào)的直接依據(jù)，因此準(zhǔn)確測(cè)定錫錠中雜質(zhì)元素是十分重要的。本文儀德將介紹使用直讀光譜儀直接測(cè)定錫錠中雜質(zhì)元素含量的實(shí)驗(yàn)過(guò)程。

一、 實(shí)驗(yàn)部分

 

1.  儀器和試劑：

SPECTROLAB S 光電直讀光譜儀

液態(tài)氬氣（純度>99.999%）

錫光譜標(biāo)樣

 

2.  技術(shù)條件：

氬氣壓力為0.35Mpa

二、 分析條件選擇

 

1.  分析條件的優(yōu)化：

氬氣沖洗( Flush)時(shí)間由樣品激發(fā)室容積的大小、氬氣流量及純度、待測(cè)樣品表面對(duì)氧和水分的平均吸收量等因素來(lái)決定。通過(guò)試驗(yàn)確定氬氣的沖洗時(shí)間為5s。

 

2.  分析樣品及其處理：

分析的樣品，要求表面平整，無(wú)氧化物，由于氧和水等對(duì)樣品的激發(fā)放電有嚴(yán)重的影響。而錫錠表面極易氧化，本工作利用車床對(duì)樣品表面進(jìn)行切割拋光和平整，并立即進(jìn)行測(cè)量。如果樣品擱置太久或表面形成氧化物，證明對(duì)所測(cè)元素的分析有一定的影響，準(zhǔn)確度和精密度下降。

 

3.  各元素分析條件的選擇和優(yōu)化：

所測(cè)雜質(zhì)元素的光譜線，應(yīng)選擇與基體元素譜線干擾和共存元素的干擾小且強(qiáng)度高的譜線，即測(cè)定背景值( BEC)低。

 

三、 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

 

對(duì)不同含量的標(biāo)樣測(cè)定3次取平均值，進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表。從表格中可見(jiàn)，各標(biāo)樣的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合較好，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)允差要求。

 

四、 結(jié)論

 

通過(guò)樣品處理、分析條件的優(yōu)化，采用直讀光譜儀測(cè)定錫錠中雜質(zhì)元素含量，分析數(shù)據(jù)可靠，具有良好的精確度和準(zhǔn)確度。

利用斯派克直讀光譜儀測(cè)定錫錠雜質(zhì)元素的含量，具有制樣簡(jiǎn)單、無(wú)環(huán)境污染、方 法快速準(zhǔn)確和檢出限低等特點(diǎn)，為錫錠品號(hào)的鑒定提供強(qiáng)有力的技術(shù)把關(guān)，具有良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

作者：李政軍