痕量金屬又稱(chēng)痕量元素，一般是指水中、氣體中含量等于或小于10e-6ppm的任何一種微量金屬元素。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜 (ICP-OFS)是金和金合金中痕量元素測(cè)定的強(qiáng)有力方法。采用全譜直讀型光譜儀（SPECTRO）對(duì)金中的痕量元素的測(cè)定具有極好的檢出限。同時(shí)，99.9%的金的含量可從100%中扣除樣品中總的雜質(zhì)含量而得到。

實(shí)驗(yàn)部分

表1. ICP工作參數(shù)

一、樣品制備

稱(chēng)取 0.5g 金樣品置于 50ml 的燒瓶中,加人 30ml 王水溶解。溶液逐步加熱直至樣品完全溶解。在冷卻至室溫后,用去離子水沖稀至 50ml 定容并均勻混合。

二、校正標(biāo)準(zhǔn)的制備

稱(chēng)取3 份 0.5g 高純金按上述方法溶解，一個(gè)校正液直接稀釋至 50ml(空白樣)，另二個(gè)校正溶液加人適量待測(cè)元素的100mg/1標(biāo)準(zhǔn)貯備液，配制成元素含量分別為1mg/1和10mg/1的標(biāo)準(zhǔn)貯備液使其濃度為1mg/1和 10mg/1,然后沖稀至50ml并混勻。

三、結(jié)果與討論

表2列出金樣品測(cè)定所選用的譜線和檢出限,用空白溶液10次測(cè)量的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定。典型的背景強(qiáng)度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值小于 1%。SPECTRO光譜儀充分滿(mǎn)足于金中痕量元素測(cè)定的需要，其最主要的優(yōu)點(diǎn)是快速的同時(shí)掃描，能在幾秒內(nèi)提供樣品的測(cè)定結(jié)果。另外,它有極好的檢出限。在某些情況下,可選用免受譜線干擾的真空紫外區(qū)譜線。

金的含量可由 100% 中扣除所測(cè)定的雜質(zhì)總量而得到的，儀器軟件能按基體校正模型自動(dòng)進(jìn)行金含量的計(jì)算。

表2. 金樣品測(cè)定所選用的譜線和檢出限

參考標(biāo)準(zhǔn)：斯派克光譜分析論文集