全自動石墨消解儀目前在土壤樣品的消解中使用比例越來越大，全自動消解儀具有自動化消解、工作效率高、污染小、節(jié)省人力繁瑣操作等特點(diǎn)。在環(huán)境領(lǐng)域中對土壤前處理方法常見有：酸濕法消解、堿熔和浸提，其中酸濕法消解方法最為常用。全自動石墨消解儀相當(dāng)于電熱板消解法的自動化集合，消解過程中的溫度控制、加熱時長、樣品搖勻、消解液加入、趕酸定容均可程序設(shè)定，大大減少了消解過程中干擾物的引入，加熱效率高于傳統(tǒng)電熱板消解法，避免了微波消解法趕酸步驟的樣品轉(zhuǎn)移過程。

文章采用 全自動石墨消解儀對土壤進(jìn)行前處理，在前處理過程中分別用冷消解和無冷消解兩種處理方法處理土壤樣品，測定冷消解和無冷消解兩種處理方法處理土壤樣品中Cu和Pb的含量，結(jié)果表明，加入冷消解步驟可進(jìn)一步提高消解效率，進(jìn)一步保證了樣品的準(zhǔn)確度、精密度。

實驗操作方法

一、儀器設(shè)備

原子吸收分光光度計（德國耶拿）、全自動石墨消解儀（DS-72）、特氟龍消解管（50ml，帶蓋）。

二、試劑

硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸均為優(yōu)級純。

三、土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07401(GSS-1)和GBW07404(GSS-4)兩個牌號土壤標(biāo)樣。

四、實驗

采集土壤，從中選擇3個土壤樣本及2種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品進(jìn)行前處理消解，分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品，用原子吸收分光光度計進(jìn)行分析，兩種消解程序各消解土壤樣品6份、實際樣品6份、實際樣品加標(biāo)樣品6份，每批消解樣品包括空白樣品2個。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差及加標(biāo)回收率，兩種消解方法詳細(xì)步驟如下：

1、冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入10mL HCl浸泡4h，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱至145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO4，加蓋，加熱至145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫至170℃，保持1h。觀察管內(nèi)情況，若有殘留需補(bǔ)加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加蓋繼續(xù)消解；若無殘留，則開蓋趕酸，結(jié)束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時做空白樣品。

2、不帶冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入幾滴H2O潤濕樣品，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱至145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO4，加蓋，加熱至145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫至170℃，保持1h。觀察管內(nèi)情況，若有殘留需補(bǔ)加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加蓋繼續(xù)消解；若無殘留，則開蓋趕酸，結(jié)束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時做空白樣品。

五、實驗結(jié)果比較

1、兩種消解方法的比較

冷消解步驟的加入，減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對實驗人員的損害。雖然加長了消解總時間，但縮短了加熱消解時間，減少了能源消耗，【兩種方法消解時間比較表】。因此，在處理大批量樣品時，可在消解一批樣品的同時冷消解下一批樣品，這樣可以進(jìn)一步的提升消解工作效率。

2、測定結(jié)果的比較

利用兩種消解方法消解后的測定結(jié)果分別見【Cu元素測定結(jié)果表和Pb元素測定結(jié)果表】，結(jié)果表明：兩種消解方法下樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，標(biāo)準(zhǔn)樣品測定的準(zhǔn)確度和精密度帶冷消解程序處理的結(jié)果要優(yōu)于無冷消解程序，實際樣品測定中帶冷消解程序處理的加標(biāo)回收率較好。

六、實驗結(jié)論

全自動石墨消解儀作為電熱板消解法的自動化集成，圍閉式消解可減少外界因素對消解過程的干擾；采用分體式無線電腦遠(yuǎn)程控制，保護(hù)實驗人員健康的同時節(jié)省了大量工作時間；石墨孔式加熱樣品，樣品多方位受熱均勻，樣品消解完全；同時全自動石墨消解儀具有72位高通量處理能力，可快速批量消解樣品。因此，在處理批量樣品的情況下，冷消解的引入即能保證樣品的準(zhǔn)確度、精密度，又可以進(jìn)一步提升工作效率。